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        實驗室反應釜

        時間:2011-08-19 點擊次數:1785

         

        氫化釜操作要點:
        1. 開控制臺電流開關前,應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。
        2. 投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面,接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。
        3. 上螺絲時一定要對號入座,且用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,應逐步加力對稱上緊。
        4. 螺絲上緊后,先用機械泵抽真空,然后反復通氮氣二至四次,將釜內空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開攪拌,升溫,正常操作。
        5. 反應畢,停止攪拌,將釜內殘余氫氣抽盡,再通入氮氣,放空,擰開螺絲取樣。
        6. 5L氫化反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
        7. 氫化反應釜附近,禁止有產生火花的作業,禁止穿釘子鞋操作。
        經驗:高壓催化加氫的詳細步驟和方法
        1、沖洗釜
        2、開釜投入底物
        3、關釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,關閉進氣口和出氣口
        4、關閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥
        5、調節減壓閥為18個大氣壓
        6、打開進氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關閉進氣口,打開出氣口,調節釜內壓力約為2公斤左右,關閉出氣口;再次打開進氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關閉進氣口,保持約15分鐘,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口,調節釜內壓力為2公斤,關閉出氣口;再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開攪拌,稍許升高釜內溫度,因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,應不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從15降到10 ,打開進氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ,關閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)
        7、反應完畢,關閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,打開進氣閥,再關閉進氣閥,打開出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置。
        8、接上出料裝置,打開進氣閥把里面的料液壓出來。
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